本篇文章给大家谈谈二甲基吡啶合成方法,以及二甲基吡啶合成方法***对应的知识点,希望对各位有所帮助,不要忘了收藏本站喔。
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4,4-二甲基-2,2-联吡啶制作时用搅拌么
以4-甲基吡啶为原料,加入原料重量0.5~20%的偶联催化剂,加热回流20~90小时,将反应液过滤,旋转蒸发将滤液进行浓缩,析出白色固体产品,用乙酸乙酯对产品进行重结晶,即得到4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶晶体。
加完保温20h,加入80g二氯甲烷搅拌15分钟后分层,水层用20g二氯甲烷搅拌15分钟后分层。合并二氯甲烷层,减压蒸馏至干得碱式碳酸铜油状物44g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶。
样品制备:将4,4-二乙基-2,2-联吡啶溶于适当的溶剂中,制备样品溶液。样品加样:将制备好的样品溶液加入到柱子中,注意不要加入过多。
将无水吡啶与无水三氯化铁混合,加热反应,冷却固化得红黑色结晶。用蒸汽加热除去过量的吡啶。蒸出α,α′-联吡啶。再加氢氧化钠用乙醚提取,除去***,得粗品。
用之前先用一个小圆片切割瓶颈,然后掰开的那种。实验室的封管,就是一段粗玻璃管,两头是圆的,其中一头是结细玻璃管,用来装试剂的。把东西放进去后,加热,将头烧结就行了。
3,4-二甲基吡啶的制备方法
首先将氨预热至450摄氏度。其次与气化后的乙醛混合,通过预热至450摄氏度的装有硅酸铝催化剂的流化反应塔。最后就可以完成4-甲基吡啶盐的制备。
精制方法:将煤焦油中的二甲基吡啶馏分用邻甲酚加热溶解后冷却,收集析出的晶体。
精制方法:合成的产品,几乎不含2-甲基吡啶,容易通过蒸馏精制。从煤焦油中提取的产品含有2-甲基吡啶和2,6-二甲基吡啶。
吡啶用双氧水氧化(醋酸)合成N-氧化吡啶,用硝酸硫酸硝化得到4-硝基吡啶氮氧化物,再用醋酐,二甲基苯胺合成4-羟基吡啶氮氧化物,最后催化加氢得到4-羟基吡啶。
过滤,得吡啶-3-磺酸。熔点345℃,收率62%。将氢氧化钠及吡啶-3-磺酸加入反应锅内,在160℃熔融,升温至220-230℃保温4h。冷至100℃,加水溶解,用30%的盐酸调节pH至4,减压浓缩,过滤 除去氯化钠。
加入盐酸。4-甲基吡啶盐制备提高反应产率的方法是在其中加入氯化钙溶液和盐酸。
2,4-二甲基吡啶的合成方法
1、反应瓶中加入38g 3-羟基-2-甲基-4-吡啶酮,90***,35g氢氧化钾搅拌溶解,10~ 20℃滴加75g硫酸二甲酯。加完保温20h,加入80g二氯甲烷搅拌15分钟后分层,水层用20g二氯甲烷搅拌15分钟后分层。
3、国外约95%的吡啶及吡啶类化合物是用合成法生产的。主要的合成法有乙醛法、乙炔法、丙烯腈法等。乙醛法: 乙醛、甲醛和氨反应,主要产品是2-甲基吡啶、3-甲基吡啶和4-甲基吡啶。
2,6-二甲基吡啶的合成方法
1、化学性质有碱性,能与无机酸、有机酸生成盐。与无机盐类和卤代烷等形成加成化合物。加氢时生成2,6-二甲基哌啶。用高锰酸盐氧化时,生成吡啶-2,6-二羧酸。
2、在铵盐存在下,由丙烯醛与氨在甘油中加热反应而得。
3、-二甲基苯胺的合成路线主要有2,6-二甲基苯酚氨解法、邻甲基苯胺烷基化法、苯胺甲基化法、间二甲苯双磺化硝化法和间二甲苯硝化还原法等。 其制备方法有以下几种。
4-甲基吡啶的合成方法
首先将氨预热至450摄氏度。其次与气化后的乙醛混合,通过预热至450摄氏度的装有硅酸铝催化剂的流化反应塔。最后就可以完成4-甲基吡啶盐的制备。
加入盐酸。4-甲基吡啶盐制备提高反应产率的方法是在其中加入氯化钙溶液和盐酸。
先将其4-甲基吡啶氧化成吡啶甲酸,再将吡啶甲酸制成吡啶甲酰胺,再霍夫曼降解就是的了。
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