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硝基苯类及氯苯类的固相微萃取-气相色谱法测定
1、***用固相微萃取(SPME)富集水中的9种硝基苯类、5种氯苯类,气相色谱电子捕获检测器检测。方法适用于地表水、海水和工业废水的测定。可测定水中14种残留的硝基苯类、氯苯类化合物,其检出限如表848所示。
2、***用有机溶剂萃取,萃取液经净化 (或浓缩) 后,进行色谱分析。对于某些一硝基苯类,因其能随水蒸气蒸发,可***用先蒸馏再萃取,然后将萃取液注入具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
3、水质氯苯类化合物的测定用ECD柱子。电子捕获检测器是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度的检测器,它只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号。
药物分析中最常用的色谱柱类型
1、C18柱、氨基柱等。C18柱是一种常用的色谱柱,具有出色的分离效果和稳定性,适用于许多不同类型的化合物,包括咖啡酸。这种柱子具有较高的有机溶剂容量,能够有效地分离咖啡酸和其他化合物。
2、色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。
3、醇类柱:这种柱具有高效的分离能力,适用于分析酒精、乙醇等醇类物质。乙醇是啤酒中最主要的醇类化合物,因此醇类柱是常用于啤酒分析的柱类型之一。
4、最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等)也有使用。
5、对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。
6、在药物分析中尤其是分子量或分子量分布通常***用高效分子排阻色谱法(HPSEC)。应选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂。使用的流动相通常为水溶液或缓冲液,溶液的pH值不宜超出填充剂的耐受力,一般pH值在2~8范围。
硝基苯类的气相色谱法测定
气相色谱法。气相色谱法用于分析描写分子量低、分子结构比较简单的单体,而间溴硝基苯分子量低、分子结构比较简单,所以可以用气相色谱法进行检测,而且选择这个方法,成本也相对较低,操作比较简单。
3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、***的毛细管柱一气相色谱法 1 1 原理 2 2 仪器 3 3 试剂 4 4 样品的***集、运输和保存现场***样按照GBZ 159执行。
***用液上气相色谱法,最低检出浓度为0.005mg/L。测定范围为0.005~0.1mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg/L,测定范围为0.05~12mg/L。
气相色谱法和高效液相色谱法可以检测各种产品中苯的含量。苯的纯度的测定一般使用冰点法。
检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。
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