今天给各位分享用乙酰酰化制备乙酰苯胺方法如何提高产率的知识,其中也会对乙酰苯胺制备***用什么方法提高产率进行解释,如果能碰巧解决你现在面临的问题,别忘了关注本站,现在开始吧!
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苯胺和乙酸反应制备乙酰苯胺时,***用什么装置
乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得,其中苯胺与乙酰氯反应最激烈,醋酸酐次之,冰醋酸最慢,但用冰醋酸做乙酰化试剂价格便宜,操作方便。本实验是用冰醋酸做乙酰化试剂的。
在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应,由于该反应为可逆反应,所以常常加入过量的乙酸,同时***用分馏柱除去反应生成的水。为了防止苯胺氧化,需加入少量的锌粉。
加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化2***用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应3反应时间至少30min否则反应可能不完全而影响产率4反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率5。
乙酰苯胺的制备药品加入顺序的影响
其一,乙酸可以蒸馏出来 ,增加正相反应。其二,生成的乙酸可以和苯胺成盐,105度左右生成的苯胺乙酸盐会脱水生成乙酰苯胺。
三者的酰化活性顺序为:乙酰氯乙酐乙酸。在实验室制备乙酰苯胺常用苯胺与乙酸反应,由于该反应为可逆反应,所以常常加入过量的乙酸,同时***用分馏柱除去反应生成的水。为了防止苯胺氧化,需加入少量的锌粉。
水解反应:在乙酰化反应中,如果水分进入反应体系,会与乙酰氯发生水解反应,形成醋酸和HCl等副产物,从而影响反应的产率和纯度。
加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化2***用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应3反应时间至少30min否则反应可能不完全而影响产率4反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率5。
在这个过程中,苯胺与醋酸反应生成乙酰苯胺,并且需要硫酸作为催化剂加速反应。反应温度的升高有利于反应进展,但要注意不能过高,以免影响产物的质量。最后得到的褐色油状物需要过滤和冷却,去除杂质和粗品得到乙酰苯胺。
-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。其中重要的是形成的羟胺中间体,芳基羟胺也被称为强致癌物,因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少,产率高的制备方法。
乙酰苯胺的制备产率低的原因
粗乙酰苯胺的浓度过低:在乙酰苯胺的制备过程中,溶液中粗乙酰苯胺的浓度过低,重结晶时产物的析出量就会减少,导致产率的降低。
乙酰乙酸乙酯的沸点较高,好像180摄氏度,而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,所以才***取减压蒸馏来提纯(靠蒸馏出来提纯)原理略:利用乙酸乙酯a-h的活性。。
反应条件不充分。乙酸酐制备乙酰苯胺的反应需要一定的温度和时间,如果反应条件不充分,反应物无法充分反应,生成的产物中可能会含有未反应的原料或副产物,从而降低乙酰苯胺的纯度。反应物质量不足。
己内酰胺的制备产率低的原因:抽滤过程中有产物残留在烧杯壁上。而是反应温度较难控制,有少量乙酰苯胺被蒸出,产量减少,产率下降。高锰酸钾未研磨充分。反应初期加入水太少,影响搅拌效果,使高锰酸钾不能充分反应。
为防止苯胺被氧化加入锌粉。冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般***用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
乙酰苯胺的制备一般***用如下四种措施来提高乙酰苯胺的产率:为防止苯胺被氧化加入锌粉。增加乙酸的用量减少可逆反应,提高产率。保持沸腾不断除去生成的水,有效的使化学反应平衡向正方向移动。
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