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44.经典H1受体拮抗剂的几种结构类型是相互联系的。试分析由乙二胺类到氨基醚类、丙胺类、三环类、哌嗪类的?
若以ArCH2(Ar’)NCH2NRR’表示乙二胺类的基本结构,则其ArCH2(Ar’)N-部分用Ar(Ar’)CHO-代替就成为氨基醚类;用Ar(Ar’)CH-代替就成为丙胺类,或将氨基醚类的、中的—O—去掉,也成为丙胺类;将乙胺类、氨基醚类、丙胺类各自结构中同原子的两个芳环Ar(Ar’)的邻位通过一个硫原子或两个碳原子相互连接,即构成三环类;用Ar(Ar’)CHN一代替乙二胺类的ArCH2(Ar’)N一,并将两个氮原子组成一个哌嗪环,就构成了哌嗪类。
乙二胺二乙胺合成方法?
合成方法1234(1)(2)(3)精制方法:于乙二胺中加入10%粒状氢氧化钠或氢氧化钾,振动数小时除去大部分水分和二氧化碳后,再用金属钠(2%~3%),分子筛或液态钠-钾合金等适当的干燥剂加热回流3小时后分馏。
乙二胺与水虽能形成共沸混合物,但其共沸点比乙二胺沸点只高约2℃,故不宜用共沸蒸馏脱水。
可以加入与水形成共沸混合物而与乙二胺不形成共沸混合物的第三种溶剂如苯、二异丙醚、哌啶等进行蒸馏精制。
乙二胺二乙胺的合成方法:反应在通用型常压固定床催化剂反应装置中进行。原料NH3和载气惰性气体N2,在预热混合器中混合预热至一定温度后通入催化反应器中。在反应温度320-390℃,催化剂装量为单乙醇胺的1%,NH3/NEA摩尔比为36-70,NH3的压力0.5-0.7MPa,主要生成乙二胺和哌嗪(PIP)。
反应产物中含有NH3、水、乙二胺、哌嗪、乙醇胺及其他一些副产物。首先***用简单精馏方法,在100℃前蒸馏出NH4+环乙胺+少量水;再在100-118℃蒸出乙二胺+水;继续在120-140℃之间蒸出其他高沸点副产物。由于乙二胺与水形成共沸物,因此***用萃取、恒沸等特殊分馏方法,才能达到产品要求。哌嗪脱除结晶水,***用锌粉共精馏法或以烃类作共沸剂共沸蒸馏,可得无水哌嗪。未反应完的乙醇胺和氨经分离后可以返回系统重复使用。
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