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对硝基苯甲酸乙酯的制备为什么要加5%的碳酸氢钠?
加入5%的碳酸氢钠(NaHCO3)可以中和反应中产生的硫酸(H2SO4),以避免反应体系的pH值过低造成产品分解或者不纯。硝基苯甲酸乙酯的制备通常是通过硝化苯甲酸乙酯来实现的,反应中生成的硝酸会与苯甲酸乙酯中的羟基进行亲核取代反应。
将甲酸铵(98 g,0.095 mol)、10% Pd/C(6 g)和7(00 g,0.019 mol)加入无水乙醇(60 ml)中。在45℃下搅拌12 h,过滤,滤液蒸干,得到油状物(40 g,90%)。
乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g,加乙醇0ml与盐酸3ml使溶解,再加乙醇至100ml,即得。二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g,加水100ml溶解 后,滤过,即得。二硝基苯试液 取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
苯酚的电离程度虽比碳酸小,但却比碳酸氢根离子大,所以由复分解规律可知:苯酚和碳酸钠溶液能反应生成苯酚钠和碳酸氢钠。 2误认为欲除去苯中的苯酚可在其中加入足量浓溴水,再把生成的沉淀过滤除去。 苯酚与溴水反应后,多余的溴易被萃取到苯中,而且生成的三溴苯酚虽不溶于水,却易溶于苯,所以不能达到目的。
当应用氯甲酸烷基酯(R1=异丁基、乙基等)时,游离的单烷基碳酸不稳定,立即分解为二氧化碳和相应的醇。然而,对于亲核进攻的区域选择性,也有一些相反的报道,产物为氨基甲酸酯和原来的N保护氨基酸组分。
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