3氟4硝基苯酚的合成研究-4硝基2三氟甲基苯酚

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1、加热回流，分批加入 3 3份摩尔数量的氯化亚锡。加热回流5 6小时，趁热过滤，去除虑泥，滤液冷却结晶，过滤得4-苄氧基苯胺粗品。第三步4_苄氧基苯胺在20°C 30°C加入1 1稀盐酸，得盐酸盐，离心甩料。

2、苯跟混酸反应生成硝基苯：C6H6+HNO3---C6H5-NO2+H2O（浓硫酸、50-60度）硝基苯再跟氯气发生取代反应，得3-硝基氯苯。要注意，要先硝化，因为硝基是间对取代基，后引入的氯原子占硝基的间位。

（图片来源网络，侵删）

3、-艾拉莫德是一种新型抗炎药，可用于治疗风湿性关节炎。

4、对硝基苯酚是一种重要的有机合成原料，可作为有机磷杀虫剂对硫磷、甲基对硫磷的中间体，也可用于合成氟铃脲的中间体 2，6-二氯-4-硝基酚和杀铃脲的中间体 4-三氟甲氧基硝基苯。此外，它还是医药工业和染料工业的重要中间体。

1、其制备方法是以邻氟硝基苯为原料，在硫化合物存在下还原，如在 PtODMSO 或H2SO4 中分散邻氟硝基苯，在室温时加氢 6h 得产品。

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1、制备三硝基苯酚，从苯酚出发的步骤如下：在化学通风橱中，将苯酚加入硝酸中，搅拌均匀，加入少量的浓硫酸作为催化剂。将反应混合物加热至70-80℃，反应2-3小时，期间需不断搅拌。

2、水解法由邻硝基氯苯经氢氧化钠溶液水解、酸化而得。将浓度为76-80g/L的氢氧化钠溶液1850-1950L加入水解锅内，再加入250kg熔融的邻硝基氯苯。

3、硝基苯继续用硝硫混酸，在更强烈的条件下硝化，得到间二硝基苯。间二硝基苯用硫化钠还原，控制反应条件，可以只还原一个硝基，得到间硝基苯胺。间硝基苯胺用硫酸、亚硝酸钠制成重氮盐，重氮盐经水解得到间硝基苯酚。

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4、继续升温到90℃，于5h内逐渐加入780L30%的氢氧化钠溶液。加料中温度上升，控制温度不超过102-104℃，保温30min。冷却，过滤析出的钠盐。用水溶解，酸化至pH为1，即析出2，4-二硝基酚的***结晶。

5、具体合成方法如下图所示：先把苯硝化；再将硝基还原为氨基；接着把氨基乙酰化以保护氨基；再将其对位硝化；最后水解酰胺。

解：（1）3-苯基丙烯酸　（2）乙基丙二酸　（3）3-羟基戊酰氯。（4）邻苯二甲酸酐　（5）已二酸二甲酯　（6）3-甲基-4-氯苯甲酸。例2　用化学方法鉴别下列化合物：乙酸、乙二酸、丙二酸。

-二硝基苯甲酸乙酯的制备是用3，5-二硝基苯甲酸与乙醇在酸性条件下，制备而成。

六）有机合成 c）合成路线： d）合成技巧：（七）有机反应基本类型取代；加成；消去；氧化或还原；加聚或缩聚。

氟酮磺草胺的合成方法见图3，由2-氟苯胺和（甲硫基）乙酸甲酯通过Gas***an反应合成相应的7-F-吲哚-2-酮。

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