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对硝基苯甲酸的制备工艺有哪些呢?
对硝基苯甲酸的制备（氧化）：在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（ 含两个结晶水） 26 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
由对硝基甲苯氧化而得，氧化剂可***用重铬酸钠、空气、锰矿粉、硝酸、浓硫酸等等。以对硝基甲苯为原料，在硫酸存在下，于55℃以重铬酸钠进行氧化反应，生成对硝基苯甲酸。反应液经过滤、离心脱水、水洗干燥，即得成品。
以对硝基甲苯为原料，用重铬酸钾氧化成对硝基苯甲酸，然后经还原制得对氨基苯甲酸。
均易溶于乙醇、丙酮、氯仿，微溶于水。邻硝基苯甲酸及对硝基苯甲酸由相应的硝基甲苯氧化制得。间硝基苯甲酸由苯甲酸直接硝化制取。用作染料、医药、农药的化工原料及分析试剂。
先通过F-C烷基化反应（用CH3Cl + AlCl3）合成甲苯，然后在硝基化反应（这个可以控制在对位），最后在把甲基氧化成羧基就行。如果先硝基化的话，等于在苯环上引入了一个致钝基团，很难在引入甲基。
对氨基苯甲酸的制备是能用铁粉代替锡粉还原的。
硝基苯和亚硝基苯如何分离
1、萃取操作：将混合物与萃取溶剂加入到分液漏斗中，进行摇晃和搅拌，使两种物质在两相溶液中分配不同。 分离：待两相溶液分离后，分别收集上层和下层液体，即可得到硝基苯和苯的分离产物。
2、先碱洗（中和混合物中的酸），然后用大量水洗，硝基苯与水分层，分液取下层即可分离；如果要进一步提纯，再蒸馏。
3、分离硝基苯和苯的方法是蒸馏。硝基苯和苯互溶，分离互溶物质的方法是蒸馏。利用两者沸点的差异，将沸点低的苯先蒸馏出来，剩下的就是硝基苯了。水浴加热的优点是容易控制温度，且受热均匀。
4、洗涤，分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗。反应前混合酸和苯分成上下两层，苯在上层，反应后仍分成上下两层，且上层仍然是无机物硝基苯，尽管硝基苯比水重，但却比混合酸的密度小。
5、主要用途：用于装配冷凝装置或有机物制备中的回流装置。使用注意事项：①冷却水低端进高端出，水与蒸气逆流，使冷凝管末端温度最低，使蒸气充分冷凝。
对硝基苯乙酮的生产工艺中,如何测定硫酸和硝酸的含量
1、以下是测定方法的步骤：材料：硝基苯乙酮样品碘酸钠（NaIO3）硫酸（H2SO4）环己烷（C6H12）或其他有机溶剂水浴或加热板10毫升容量瓶称量器具。
2、其他的生产方法还有：（1）在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚，同时乙酰化得到对乙酰氨基酚；（2）将对羟基苯乙酮生成的腙，置于硫酸酸性溶液中，加入亚硝酸钠，转位生成对乙酰氨基酚。
3、具体过程如下： 硝基-α-乙酰氨基苯乙酮中间体中的硝基（NO2）与NaHCO3反应生成碳酸盐（CO3^2-）和二氧碳（CO2）气体。 氯霉素在反应溶液中起到指示剂的作用。在没有硝基（NO2）存在时，氯霉素呈淡粉红色。
4、缀合物水解法药物在体内经二相代谢可以形成葡糖醛酸苷或硫酸酯缀合物，并经尿液或胆汁排泄。为了准确测定体内样品中药物的含量，首先需将缀合物水解释放出缀合的药物或其代谢物后，再进行进一步的处理测定。
5、液相的稳定性还可以吧，不需要用到内标物校正，有些文献使用对羟基苯乙酮做内标，结构上和苯乙酮有些相似，你可以试一下。我们实验室都是用GCMS测定苯乙酮。
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