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水杨酸能发生重氮化偶合反应吗
鉴别这两种物质可以利用水杨酸在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色,阿司匹林即乙酰水杨酸没有游离酚羟基,不发生该反应。
重氮化——偶合反应:对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基),橙红色沉淀。4)红外吸收光谱:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。
重氮化—偶合反应 对乙酰氨基酚在酸性条件下水解,生成醋酸和对氨基苯酚,后者与亚硝酸钠试液作用生成重氮盐,再与碱性β—萘酚试液偶合生成红色的偶氮化合物。
或各取供试品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色的为扑热息痛。
当用较强的酸时,重氮化试剂是质子化的亚硝酸和亚硝酰正离子。因此重氮化反应中,控制适当的pH值是很重要的。芳香族一级胺碱性较弱,需要用较强的亚硝化试剂,所以通常在较强的酸性下进行反应。
***用亚硝酸钠滴定法测定药物的含量时,滴定的产物为?
1、当注射剂中加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时,如***用碘量法、 铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射剂中的主药时, 这些抗氧剂会产生干扰作用, 使测定结果偏高。加入掩蔽剂丙酮或甲醛,可消除干扰。 ⑵加酸分解。
2、用氧化还原滴定法测定药物含量应注意:⑴加入掩蔽剂。当注射剂中加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时,如***用碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射剂中的主药时,这些抗氧剂会产生干扰作用,使测定结果偏高。
3、对氨基水杨酸具有芳伯氨基,***用亚硝酸钠滴定法测定原料药、肠溶片、注射剂含量,永停法指示终点。
药物分析辅导精华:水杨酸类药物的分析
1、化学性质:对氨基水杨酸钠溶于水, 其他不 溶。本类药物易水解,阿斯匹林检查水杨酸,对氨基水杨酸钠检查间氨基酚中间产物。
2、方法名称: 水杨酸镁原料药—无水水杨酸镁的测定—分光光度法应用范围: 本方法***用分光光度法测定水杨酸镁原料药中无水水杨酸镁的含量。本方法适用于水杨酸镁原料药。
3、药物简介 【性状】白色结晶性粉末;无臭,味微苦。在乙醇或乙醚中易溶,在水中几乎不溶。在水中分解成2个分子水杨酸。【药理及应用】本品消炎镇痛作用类似阿司匹林,其特点为副作用小。
4、全血水杨酸钠药物代谢动力学参数的测定实验目的:掌握药物代谢动力学参数的意义及其测定方法,掌握用分光光度法测定水杨酸钠(sodiumsalicylate)的血药浓度。
水杨酸能与亚硝酸反应吗
在水杨酸次氯酸盐光度法中,水杨酸次氯酸盐会和亚硝酸盐在酸性条件下发生反应,生成硝酸盐和氯化物。然而,亚硝酸盐也可以和水杨酸次氯酸盐发生类似的反应,生成氮气和氯化物,这会产生干扰,导致测定结果不准确。
鉴别这两种物质可以利用水杨酸在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色,阿司匹林即乙酰水杨酸没有游离酚羟基,不发生该反应。
目前,关于2,2′-二硫代水杨酸的合成工艺有以下3 条路线: 重氮化多硫化钠路线:以邻氨基苯甲酸为原料,在低温下与亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应,再与多硫化钠反应得到目标产物。
水杨酸中有酚羟基,可以被强氧化剂氧化,如使酸性高锰酸钾溶液褪色。水杨酸可以在氧气中燃烧,为氧化反应。
对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定:1) 间氨基酚杂质的产生及其检查方法:间氨基酚导致变色,有毒。2) 含量测定:芳伯胺基。3) 酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)。4) 永停法指示终点。
或各取供试品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色的为扑热息痛。
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