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本文目录一览:
- 1、硝化反应条件
- 2、2-硝基甲苯的制备
- 3、间硝基苯胺的制备注意事项
硝化反应条件
1、硝化反应条件:向有机化合物分子中引入硝基。硝化向有机化合物分子中引入硝基(-NO2)的过程,硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的基团。
2、硝化反应条件如下:硝化反应要控制在低温是为了抑制副反应。因为硝化反应时加入了浓硫酸,如果反应温度过高,苯会与浓硫酸反应,所以要控制温度;试管常常连接较长的导管作用是冷凝、回流。
3、硝化反应是放热反应,温度越高,硝化反应的速度越快,放出的热量越多,越极易造成温度失控而爆炸。硝化产品大都具有火灾、爆炸危险性,尤其是多硝基化合物和硝酸酯,受热、摩擦、撞击、接触点火源,极易爆炸或者着火。
4、硝化反应过程:在有氧条件下,氨氮被硝化细菌所氧化成为亚硝酸盐和硝酸盐。
2-硝基甲苯的制备
甲苯→(浓硫酸,加热)→对甲基苯磺酸→(浓硫酸,浓硝酸,加热)→4-甲基-3-硝基苯磺酸→(H3O+,加热)→2-硝基甲苯。主要是一个磺酸基的对位保护。
取20ml硝酸,再取120ml硫酸,缓慢混合,注意搅拌。之后再取10ml一硝基甲苯,混合。然后水浴45分钟,之后将全部产物都倒入冷水中,过滤,再用水洗。
见图, 对硝基甲苯第一步就合成了,而间硝基甲苯比较纠结。
间硝基苯胺的制备注意事项
将间硝基苯在搅拌下慢慢加入稀硫酸中,降温至0℃以下。搅拌下慢慢加入亚硝酸钠水溶液,并保持温度在15℃以下,重氮化完成后反应液应为深棕色透明液体。
溶解度问题:间硝基苯胺在硝化反应中生成后,有可能不完全溶解于反应溶剂中,形成悬浮物或析出固体。这可能导致产物分离困难,影响纯度和收率。
先用乙酸将苯胺酰化成乙酰苯胺,防止氨基在硝化过程中被破坏。用冷的(0-5摄氏度)硝硫混酸硝化乙酰苯胺,得到对硝基乙酰苯胺。若温度太高,会有较多的邻位硝化产物生成。对硝基乙酰苯胺经水解,就得到对硝基苯胺。
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