大家好,今天小编关注到一个比较有意思的话题,就是关于马来酸酐的制备方法的问题,于是小编就整理了2个相关介绍马来酸酐的制备方法的解答,让我们一起看看吧。
酸酐的制取反应?
酸酐,尤其是乙酐,可以生成酯和酰胺。酰氯能生成强酸性的氯化氢,而酸酐则生成弱得多的羧酸。酸酐在水里能水解成相应的羧酸;然而这个水解反应相当慢,而且总是很和缓。乙酸酐特别适用于将胺转化为乙酰胺,以及将醇转化为乙酸酯。
主要试剂:蒽2g(11.2mmol),马来酸酐1g(10.2mmol),无水二甲苯。
实验步骤:在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g纯蒽,1g马来酸酐和25mL无水二甲苯,然后在烧瓶上连接配有氯化钙干燥管的回流冷凝管。加热回流25~30min,并且在回流过程中间歇振摇烧瓶,使沾在瓶壁上的晶体落回溶液中。反应结束后将反应瓶静置冷却至室温,有大量白色固体析出。抽滤,用无水二甲苯重结晶粗产物,产物放在盛有石蜡片和硅胶的真空干燥器内干燥。产量约2g,m.P. 262~263℃(分解)。
纯化合物m.P.263~264℃
乙酸酐是由乙酸衍生出来的酸酐,分子式为(CH3CO)2O,常缩写为Ac2O。 乙酸酐的制取:
1.可由乙酸甲酯的羰基化制得,常以铑和锂的碘化物作催化剂: CH3CO2CH3 + CO → (CH3CO)2O 2.可由乙酸与乙烯酮反应制得,而乙烯酮可由丙酮或乙酸热裂制得。
3.可在汞盐催化下由乙炔与乙酸反应,先生成双乙酸亚乙酯CH3CH(OCOCH3)2,然后在氯化锌或硫酸催化下,热裂成乙酸酐和乙醛。
4.在乙酸钴、乙酸铜的催化下,乙醛可直接氧化成乙酸酐。
乙酰苯胺的制备与精制?
1. 是可行的。
2. 乙酰苯胺的制备通常使用苯胺和乙酸酐作为原料,在酸催化下反应得到。
精制可以通过结晶、再结晶、升华等方法进行。
3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,在医药、染料、香料等领域有广泛的应用。
其制备和精制技术的不断改进和提高,可以提高其产量和纯度,进一步拓展其应用领域。
1.口烧瓶上配置温度计、冷凝管及滴液漏斗,将 10ml 苯胺及 30ml 蒸馏水加入三口烧瓶中,反应在磁力加热搅拌 器上进行,在磁子的搅拌下滴加 14ml 乙酸酐,控制滴加速度以保证反 应温度不超过 40℃,随着乙酸酐的加入,析出白色固体,滴加完毕 于室温继续搅拌 30min,停止搅拌。室温下放置 10min,析晶完 全,得到白色晶体,抽滤,以冷水洗涤滤饼 2 次,抽干,得乙酰苯胺 粗品。计算收率。
2.乙酰苯胺的重结晶 取250ml 单口烧瓶,加入 2g 乙酰苯胺粗品和 90ml 蒸馏水,加 进1 粒沸石,在电热套上加热至全溶后,稍冷,加入活性炭 0.2g,继 续加热回流 10min。进行热过滤,将滤液转移至烧杯中,冷却,待析 晶完全后抽滤,干燥,称重,计算收率。
乙酰苯胺的制备方法:1. 马来酸酐法。将苯胺与马来酸酐在无水环境下缩合反应,得到马来酰化苯胺,再加入酸性催化剂催化,得到乙酰苯胺。
2. 醛胺反应法。将苯甲醛与氨或胺反应,得到苯甲酰化胺,再加入酸性催化剂催化,得到乙酰苯胺。
乙酰苯胺的精制方法:
1. 晶体分离法。将乙酰苯胺溶解在适当的溶剂中,加入少量的反溶剂,慢慢结晶,得到纯净的乙酰苯胺晶体。
2. 活性炭吸附法。将乙酰苯胺通过活性炭柱,活性炭吸附掉杂质,得到纯净的乙酰苯胺。
到此,以上就是小编对于马来酸酐的制备方法的问题就介绍到这了,希望介绍关于马来酸酐的制备方法的2点解答对大家有用。